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重氮化反應(yīng)在連續(xù)流微通道反應(yīng)器中應(yīng)用
重氮化反應(yīng)是重要的氨基轉(zhuǎn)化的重要中間體，往往是快速、放熱劇烈的高危反應(yīng)。連續(xù)流微通道反應(yīng)器對(duì)重氮化反應(yīng)可以實(shí)現(xiàn)極其準(zhǔn)確的流量控制、溫度控制，使得重氮鹽含量提升，偶聯(lián)雜質(zhì)和焦油含量明顯減少。
2024-03-14
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![通過(guò)連續(xù)流工藝實(shí)現(xiàn)未活化烯烴的無(wú)金屬 [2+2] 光環(huán)加成反應(yīng)](../../upload/thumb_src/800_500/1747706002444523.png)
通過(guò)連續(xù)流工藝實(shí)現(xiàn)未活化烯烴的無(wú)金屬 [2+2] 光環(huán)加成反應(yīng)
aumann 及其同事在配備中壓汞燈和低通過(guò)濾器的 Vapourtec E 系列中很容易篩選出反應(yīng)條件。很快就發(fā)現(xiàn)，丙酮的存在對(duì)于縮短停留時(shí)間至關(guān)重要，這歸因于丙酮充當(dāng)三聯(lián)態(tài)光敏劑。重要的是，與最初的含銅工藝相比，只要使用丙酮作為助催化劑，不含銅不會(huì)降低產(chǎn)率。使用連續(xù)流光反應(yīng)器導(dǎo)致工藝強(qiáng)化，將停留時(shí)間縮短至僅 30 – 45 分鐘。
2025-05-20
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什么是流動(dòng)光化學(xué)
流動(dòng)光化學(xué)是光化學(xué)和連續(xù)流處理交叉領(lǐng)域的一種創(chuàng)新技術(shù)，與傳統(tǒng)的批處理方法相比具有顯著優(yōu)勢(shì)。通過(guò)使用光在連續(xù)流動(dòng)的反應(yīng)流中驅(qū)動(dòng)化學(xué)轉(zhuǎn)化，這種方法可以精確控制曝光、停留時(shí)間和溫度等反應(yīng)參數(shù)。
2025-05-15
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通過(guò)硫醇和二硫化物連續(xù)流光化學(xué)加成在氮雜環(huán)丁烷環(huán)上形成C-S鍵
研究人員已經(jīng)開(kāi)發(fā)出一種在連續(xù)流動(dòng)條件下 2-氮雜環(huán)丁烷的抗馬爾可夫尼科夫氫烷基/芳基硫醇化（anti-Markovnikov hydroalkyl/aryl thiolation）和二硫化的策略。 硫基自由基由硫醇或二硫化物產(chǎn)生，隨后傳播到氮雜環(huán)丁烷不飽和度中，形成 C-S 鍵并形成二級(jí)自由基中間體。 這個(gè)以碳為中心的自由基鏈通過(guò)氫原子轉(zhuǎn)移（HAT）或另一個(gè)二硫化物轉(zhuǎn)移到另一個(gè)硫醇上，以重新生成關(guān)鍵的硫基自由基中間體。 流動(dòng)技術(shù)的使用確保了反應(yīng)混合物的有效照射，從而實(shí)現(xiàn)極快、穩(wěn)健且可擴(kuò)展的方案。 此外，采用乙酸乙酯作為對(duì)環(huán)境負(fù)責(zé)的溶劑。
2023-09-18
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![合成有機(jī)化學(xué)家流動(dòng)化學(xué)現(xiàn)場(chǎng)指南]()
合成有機(jī)化學(xué)家流動(dòng)化學(xué)現(xiàn)場(chǎng)指南
1. 簡(jiǎn)介流動(dòng)化學(xué)是合成有機(jī)化學(xué)中的一門(mén)學(xué)科，它使用不同試劑的連續(xù)流，這些試劑通過(guò)泵引入并在連續(xù)反應(yīng)器中混合，例如活塞流反應(yīng)器 (PFR) 或連續(xù)攪拌釜反應(yīng)器 (CSTR)。與通常在圓底燒瓶中進(jìn)行的傳統(tǒng)批量處理相比，它具有多種優(yōu)勢(shì)，例如增強(qiáng)傳質(zhì)和傳熱、提高安全性、提高反應(yīng)效率、減少浪費(fèi)、更好的可擴(kuò)展性和提高的再現(xiàn)性。因此，流動(dòng)化學(xué)可以精確控制反應(yīng)條件，并能夠?qū)崟r(shí)監(jiān)測(cè)和分析反應(yīng)動(dòng)力學(xué)，從而產(chǎn)生高質(zhì)量
2023-09-01
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![流動(dòng)化學(xué)與傳統(tǒng)化學(xué)分析的主要區(qū)別]()
流動(dòng)化學(xué)與傳統(tǒng)化學(xué)分析的主要區(qū)別
流動(dòng)化學(xué)是一種用于合成的現(xiàn)代技術(shù)，它利用泵、管道和反應(yīng)器盤(pán)管，而不是批量應(yīng)用中的傳統(tǒng)圓底燒瓶，從而實(shí)現(xiàn)更快的反應(yīng)性、增加的質(zhì)量/熱傳遞、提高的安全性等。 本文討論了這些細(xì)節(jié)，為流動(dòng)化學(xué)的進(jìn)一步采用、實(shí)用性和潛在缺點(diǎn)提供了論據(jù)。 化學(xué)工程概念涵蓋了文獻(xiàn)中的具體示例，涉及反應(yīng)動(dòng)力學(xué)、活塞流建模、反應(yīng)分析（在線和在線）等。 隨著現(xiàn)代實(shí)驗(yàn)室試圖使其技能多樣化并采用最佳工作流程，流動(dòng)化學(xué)是本文強(qiáng)調(diào)的一個(gè)重要
2023-08-28
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![驅(qū)蟲(chóng)藥吡喹酮的多步流動(dòng)合成]()
驅(qū)蟲(chóng)藥吡喹酮的多步流動(dòng)合成
吡喹酮（PZQ；商品名：Biltricide）被歸類為驅(qū)蟲(chóng)藥，用于治療血吸蟲(chóng)病和其他寄生蟲(chóng)感染。 世界衛(wèi)生組織（WHO）已將其列為全球所需的基本和緊急藥物之一。 PZQ配方產(chǎn)品的價(jià)格取決于相關(guān)的制備方法以及原材料成本。 本研究描述了一種使用苯乙胺作為起始材料，采用流動(dòng)化學(xué)方法制備 PZQ 的精確可靠的方法。 本研究的主要目的是找到一種新的經(jīng)濟(jì)合成 PZQ 的路線，該路線可以將生產(chǎn)時(shí)間從幾天大幅縮短到幾分鐘，并轉(zhuǎn)移到大規(guī)模生產(chǎn)。 同時(shí)，通過(guò)HPLC分析測(cè)定，無(wú)論是單一過(guò)程還是連續(xù)過(guò)程，在必要步驟中獲得的中間體的純度都在90%以上。 本研究中 PZQ 的連續(xù)制備過(guò)程比使用傳統(tǒng)方法（約 3-4 天）所需的時(shí)間（約 3-4 小時(shí)）更短。 此外，關(guān)鍵中間體二甲氧基乙胺的需求量比現(xiàn)有方法減少了40-50%。
2023-08-18
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![利用LED技術(shù)連續(xù)流動(dòng)合成環(huán)丁烯]()
利用LED技術(shù)連續(xù)流動(dòng)合成環(huán)丁烯
環(huán)丁烯是具有相當(dāng)合成價(jià)值的高度應(yīng)變環(huán)系統(tǒng)，可以通過(guò)烯烴和炔烴之間的環(huán)加成反應(yīng)獲得。然而，它們的傳統(tǒng)制備依賴于光化學(xué)[2+2]-環(huán)加成，利用低效中壓汞燈發(fā)出的低波長(zhǎng)紫外線輻射。本文報(bào)告了一種現(xiàn)代方法的發(fā)展，該方法使用在UV-A和可見(jiàn)光邊界發(fā)射的高功率LED設(shè)置與連續(xù)流動(dòng)反應(yīng)器相結(jié)合。由此產(chǎn)生的流動(dòng)過(guò)程從馬來(lái)酰亞胺和各種商業(yè)炔烴中產(chǎn)生一系列環(huán)丁烯。這提供了一種更節(jié)能的方法，易于擴(kuò)展，以高化學(xué)產(chǎn)量和較短的停留時(shí)間獲取多克量的環(huán)丁烯。這些產(chǎn)品的價(jià)值體現(xiàn)在基于流動(dòng)的氫化反應(yīng)產(chǎn)生高度取代的環(huán)丁烷，這些環(huán)丁烷代表了現(xiàn)代藥物化學(xué)計(jì)劃中備受追捧的基石。
2023-08-11
